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制備色譜柱的操作規(guī)程

制備色譜柱金屬殘留量較低低,使得鍵合率增加,游離的硅羥基減少,假如還要更保險(xiǎn),從活動(dòng)相開(kāi)端進(jìn)入體系內(nèi)部的時(shí)分,就要留意雜質(zhì)的去除,更多時(shí)分,總是會(huì)呈現(xiàn)一些”奇奇怪怪”的峰型,比方峰拖尾、峰前延、倒峰、寬峰等。

它是中草藥中最重要也最具有價(jià)值的生物活性成分之一,生物堿可分為59種,它們的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,用傳統(tǒng)的方法分離效果不佳,高效液相色譜法還沒(méi)呈現(xiàn)之前,關(guān)于生物堿的分離純化一直是學(xué)者們的難題,可是,即便使用液相色譜法分離。

也會(huì)存在許多問(wèn)題,堿性化合物剖析中最顯著的難題是峰形拖尾,而且堿性越強(qiáng)的時(shí)分,為什么會(huì)呈現(xiàn)這樣的情況呢?要針對(duì)不同的峰型來(lái)具體剖析,調(diào)節(jié)活動(dòng)相也能夠改善峰拖尾的現(xiàn)象,前期在挑選活動(dòng)相的時(shí)分,要考慮活動(dòng)相pH值的范圍,對(duì)堿性化合物來(lái)說(shuō),活動(dòng)相的pH值對(duì)峰形會(huì)有較大影響,而且對(duì)保留因子和挑選性也有很大影響,在設(shè)定挑選樣品剖析的HPLC方法時(shí),首先需求依據(jù)化合物的分子量巨細(xì),極性巨細(xì)等因素挑選適宜的分離形式,在適當(dāng)?shù)姆蛛x形式下去挑選適宜的色譜柱及活動(dòng)相。


發(fā)布于: 2021-08-07
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